熔點(diǎn)儀的原理及使用注意事項(xiàng)
熔點(diǎn)儀的原理及使用注意事項(xiàng)
熔點(diǎn)儀原理:
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,熔點(diǎn)測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點(diǎn)是物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)在大氣壓下達(dá)到平衡的溫度。固體物質(zhì)熔點(diǎn)的測定通常是當(dāng)晶體物質(zhì)被加熱到一定溫度時(shí),晶體開始由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),此時(shí)測得的溫度即為晶體的熔點(diǎn)。
熔點(diǎn)測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要的地位。是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)的bi備儀器,也是實(shí)驗(yàn)室常用的基本儀器之一。
純固體有機(jī)物一般具有固定的熔點(diǎn),熔點(diǎn)范圍(又稱熔程或熔程,指從初熔到*熔的溫度區(qū)間)很小,一般不超過0.5-1° C;如果物質(zhì)不純,則熔點(diǎn)降低[可以用拉烏爾定律解釋],熔點(diǎn)范圍擴(kuò)大。使用此屬性來判斷物質(zhì)的純度并識別未知化合物。例如,當(dāng)測量到未知化合物的熔點(diǎn)與已知化合物的熔點(diǎn)相同或非常接近時(shí),將未知樣品和已知樣品等量混合并確定混合熔點(diǎn)。如果熔點(diǎn)不變且熔點(diǎn)范圍不超過1℃,一般可以認(rèn)為兩者是同一種物質(zhì)。如果混合熔點(diǎn)發(fā)生變化,且熔點(diǎn)范圍較大,則可以確定它們不是同一種物質(zhì)。這種鑒別方法稱為混合熔點(diǎn)法。
測量熔點(diǎn)的方法有兩種:一種是毛細(xì)管熔點(diǎn)法,另一種是熔點(diǎn)法。基于科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步,熔點(diǎn)儀不斷更新?lián)Q代,實(shí)現(xiàn)了實(shí)用功能多、操作方便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。 WRX-1S全套顯微熱分析儀采用帶數(shù)字目鏡的顯微鏡,不僅可以使用普通目鏡。并可通過顯示器(客戶選配)應(yīng)用的彩色CCD來研究和測量材料的熱性能。可作為微量樣品的熔點(diǎn)測定,還可進(jìn)行生物工程的熱力學(xué)研究,在醫(yī)藥、化工、合成纖維、生物學(xué)、礦物學(xué)、fan罪學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
使用熔點(diǎn)儀時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
1、樣品必須按要求干燥,在干燥、清潔的磨體內(nèi)粉碎,自由落體敲擊毛細(xì)管,使樣品充填牢固,充填高度應(yīng)一致。具體要求應(yīng)符合規(guī)定。
2. 插入和取出毛細(xì)管時(shí),必須小心避免破損。
3、線性升溫速率不同,溫室結(jié)果也不一致。需要zhi定一定的規(guī)格。
4、最好一次用待測樣品填充五個(gè)毛細(xì)管,每次測量后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,以消除因毛細(xì)管和樣品制備和填充。
5. 將毛細(xì)管插入儀器前,用軟布擦去外面的污物,防止油浴弄臟。
6、如需更換油浴管,請按照使用前準(zhǔn)備中所述的方法進(jìn)行。