凍干機原理
凍干機原理
干燥是防止物質(zhì)變質(zhì)的方法之一。干燥方法有很多,如曬干、煮沸干燥、干燥、噴霧干燥和真空干燥。然而,這些干燥方法都是在高于0°C或更高的溫度下進行的。干燥得到的產(chǎn)品一般體積縮小,質(zhì)地變硬。一些物質(zhì)被氧化,大部分揮發(fā)性成分會丟失,一些對熱敏感的物質(zhì),如蛋白質(zhì)和維生素會變性。微生物會失去生物活性,干燥后的物質(zhì)不易溶于水。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,性能有很大差異。
冷凍干燥法不同于上述干燥法。產(chǎn)品的干燥基本上是在0℃以下的溫度下進行的,即產(chǎn)品處于冷凍狀態(tài)。直到后期,為了進一步降低產(chǎn)品的殘留水分,將產(chǎn)品升溫至0℃以上,但一般不超過40℃。
冷凍干燥是將含有大量水分的物質(zhì)預先冷凍成固體,然后在真空條件下將水蒸氣直接升華,而物質(zhì)本身在冷凍時仍留在冰架中,因此其體積經(jīng)過烘干量不大。松散的多孔孔隙在升華過程中吸收熱量。產(chǎn)品本身溫度降低,升華速度減慢。為了提高升華速度和縮短干燥時間,產(chǎn)品必須適當加熱。整個干燥在較低溫度下進行。
冷凍干燥具有以下優(yōu)點:
1. 冷凍干燥在低溫下進行,因此特別適用于許多熱敏性物質(zhì)。如蛋白質(zhì)、微生物等不會變性或失去生物活性。因此,它在醫(yī)學上被廣泛使用。
第二.低溫干燥時,物質(zhì)中一些揮發(fā)性成分的損失很小,適用于一些化工產(chǎn)品、藥品和食品的干燥。
三.在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此可以保持原有的外觀。
四.由于在冷凍狀態(tài)下干燥,體積幾乎不變,保持原有結構,不會出現(xiàn)濃縮現(xiàn)象。
五.干燥后的物料疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而*,幾乎立即恢復原狀。
六.由于干燥它是在真空下進行的,氧氣很少,因此可以保護一些可氧化的物質(zhì)。
七.干燥可去除95-99%以上的水分,使干燥后的產(chǎn)品可以保存而不會變質(zhì)。
因此,冷凍干燥目前廣泛應用于醫(yī)藥行業(yè)、食品行業(yè)、科研等部門。
第二節(jié) 凍干機的組成和凍干程序
產(chǎn)品的凍干需要在一定的設備中進行,稱為真空凍干機,簡稱凍干機。
冷凍干燥機分為四個主要部分:制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。按結構分,由冷凍干燥箱或干燥箱、冷凝器或水蒸氣冷凝器、冷凍機、真空泵及閥門、電氣控制元件等組成。圖13是冷凍干燥機的組成示意圖。
凍干箱為高低溫箱,可冷卻至-40℃左右,加熱至+50℃左右。它也是一個可以疏散的密閉容器。它是冷凍干燥機的主要部件。將需要凍干的產(chǎn)品放在箱內(nèi)的分層金屬板上,在真空下對產(chǎn)品進行冷凍和加熱,使產(chǎn)品中的水分升華干燥。
冷凝器也是一個真空密閉容器,內(nèi)部有大表面積的金屬吸附面。吸附面的溫度可以降到-40℃以下,并且可以一直保持在這個低溫。冷凝器的作用是將冷凍干燥箱內(nèi)產(chǎn)品升華產(chǎn)生的水蒸氣凍結并吸附在其金屬表面上。
冷凍干燥箱、冷凝器、真空管道和閥門與真空泵一起構成冷凍干燥機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)不需要漏氣。真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要組成部分。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的快速升華干燥至關重要。
制冷系統(tǒng)由冷凍機、冷凍干燥箱和冷凝器內(nèi)的管道組成。冷凍機可以是兩套獨立的,也可以一套一起使用。冷凍機的作用是對冷凍干燥箱和冷凝器進行冷藏,以產(chǎn)生和維持它們工作所需的低溫。它有兩種方法:直接制冷和間接制冷。
加熱系統(tǒng)對不同的凍干機有不同的加熱方式。有的采用直接電加熱方式;一些使用中間介質(zhì)進行加熱,中間介質(zhì)通過泵連續(xù)循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,使產(chǎn)品中的水分不斷升華,達到規(guī)定的殘留水分要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關、指示調(diào)節(jié)儀表和一些自動裝置等組成,可以比較簡單,也可以比較復雜。一般來說,自動化程度越高的冷凍干燥機,其控制系統(tǒng)就越復雜??刂葡到y(tǒng)的功能是手動或自動控制凍干機,控制機器的正常運行,將符合要求的產(chǎn)品凍干。
凍干程序如下: 凍干前,將待凍干產(chǎn)品裝入合適的容器中,通常是玻璃瓶或安瓿瓶。一些;然后放入適合冷凍干燥箱大小的金屬盤中。包裝前應先將凍干盒在空盒中冷卻,然后將產(chǎn)品放入凍干盒中進行預凍。抽真kong前,應根據(jù)冷凝器冷凍機的冷卻速度提前運行冷凝器。應達到-40℃左右的溫度,當真空度達到一定值時(一般應達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。通常,加熱分兩步進行。第一步加熱不使產(chǎn)品溫度超過共晶溫度;待制品中的水分基本干燥后進行第二步加熱,然后制品可迅速升溫至規(guī)定溫度。最高溫度。在最高溫度下幾個小時后可以終止冷凍干燥。
整個升華干燥時間約為12-24小時,這與每瓶產(chǎn)品的灌裝量、總灌裝量、玻璃容器的形狀和規(guī)格、產(chǎn)品的類型、冷凍干燥有關曲線和機器的性能等。
冷凍干燥后,將干燥、無菌的空氣放入干燥箱內(nèi),然后盡快塞緊密封,以防止空氣中的水分重新吸收。
在凍干過程中,將產(chǎn)品與板的溫度、冷凝器的溫度和真空度繪制成一條曲線,稱為凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。不同的凍干產(chǎn)品使用不同的凍干曲線。當同一產(chǎn)品采用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不同。冷凍干燥機的性能。因此,不同的產(chǎn)品和不同的凍干機應用不同的凍干曲線。圖14為凍干曲線示意圖(溫度曲線和真空度曲線,無冷凝器)。
第三節(jié)共熔點及其測定方法
需要凍干的產(chǎn)品一般都是預先配制成水溶液或懸浮液,所以它們的冰點與水不同,水在0°C結冰,而海水在0°C以下才結冰,因為海水也是許多物質(zhì)的水溶液。實驗表明溶液的冰點會低于溶劑的冰點。
此外,溶液的冷凍過程與純液體的冷凍過程不同。純液體如水在0℃時結冰,直到水全部結冰后水的溫度才下降,這意味著純液體有一個固定的冰點。解決方案不同。它在固定溫度下不會*凝結成固體,但在一定溫度下,晶體開始析出。隨著溫度的降低,晶體的數(shù)量增加,直到溶液*凝結。這樣,溶液不會在固定溫度下冷凝。相反,它在一定的溫度范圍內(nèi)凝結,冷卻時開始形成晶體的溫度稱為溶液的冰點。所有溶液凝結的溫度稱為溶液的冰點。因為冰點是熔化的起點(熔點),而對于溶液來說,它是溶質(zhì)和溶劑一起熔化的點。所以它也被稱為共晶點??梢娙芤旱谋c與共晶點是不一樣的。共晶點是溶液實際凝結成固體的溫度。
顯然,共晶點的概念對于冷凍干燥很重要,因為冷凍干燥的產(chǎn)品可能含有鹽、糖、明膠、蛋白質(zhì)、血細胞、組織、病毒、細菌等物質(zhì)。因此,它是一種復雜的液體,它的凍結過程也一定是一個復雜的過程。與溶液類似,它也有一個溫度,在該溫度下它全部凝結成固體。共晶點。由于冷凍干燥是在真空下進行的。只有產(chǎn)品*冷凍后,才能在真空下升華。否則,當一些液體存在時,不僅會在真空下迅速蒸發(fā),導致液體濃度降低,凍干產(chǎn)品的體積;溶解在水中的氣體在真空下會迅速蒸發(fā)。出來,導致液體沸騰凍干產(chǎn)品在冒泡,甚至從瓶中取出。這不是我們想要的。因此,凍干品必須在開始升華時冷卻至共晶點以下的溫度,才能真正使凍干品冷凍。
在冷凍過程中,從外部觀察無法確定產(chǎn)品是否*冷凍成固體;不可能通過測量溫度來確定產(chǎn)品的內(nèi)部結構狀態(tài)。并且隨著產(chǎn)品結構的變化電性能的變化是非常有用的,特別是當凍結是電阻率的測量時,它可以讓我們知道凍結是在進行中還是已經(jīng)完成。全部凍結后,電阻率會很大,所以溶液是離子導電的。凍結意味著離子被固定化,不能移動,因此電阻率顯著增加。在少量液體存在的情況下,電阻率會顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將確定產(chǎn)品的共晶點。
正常的共晶點測量方法是將一對鉑電極浸入液體產(chǎn)品中,將溫度計插入產(chǎn)品中,將其冷卻至-40℃以下的低溫,然后緩慢加熱冷凍產(chǎn)品。電阻是用惠斯通電橋測量的。當電阻突然降低時,此時的溫度就是產(chǎn)品的共晶點。電橋采用交流電供電,因為直流電會電解,整個過程被電表記錄下來。 (圖 16)
也可以用簡單的方法測量,如圖15所示。將兩根適當粗細且相互絕緣的銅線插入裝有產(chǎn)品的容器中作為電極。在銅電極附近插入溫度計,插入深度與電極相近,將它們放在一起放在凍干箱觀察窗孔附近,并以適當?shù)姆绞焦潭ǎ缓笈c其他產(chǎn)品一起預凍.這時,我們用萬用表在冷卻過程中連續(xù)測量電阻值,根據(jù)電阻值的變化來確定共晶點。
將電極引線通過開關連接到萬用表,不分正負極。如果凍干箱內(nèi)沒有電線引出接頭,可以用兩根細電線從箱門縫中引出,并在電線附近涂抹一些真空密封蠟,以免影響真空程度。
當溫度計降至 0°C 時,開始測量并記錄。將萬用表的開關置于被測電阻的z高檔位(×1K或×10K)。由于萬用表使用的是直流電,為防止電解,每次測量后應立即關閉開關,并一一記錄每次測量的溫度和電阻值。電阻值一開始很小,然后逐漸增大。在一定溫度下,電阻突然增大,幾乎無窮大,此時的溫度值就是共晶值。
這種方法測得的共晶點有一定的誤差,因為銅電極處有一定的電解作用。萬用表對電橋的高阻值不敏感;另外,冷凍過程和融化過程中的電阻變化并不*相同,但實測值仍有實用參考價值。
共晶點值從0℃到40℃不等,這與產(chǎn)品的種類、保護劑的種類和濃度有關。
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