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索氏提取器的相關(guān)使用方法

點擊次數(shù):1658 更新時間:2021-09-13

索氏提取器的相關(guān)使用方法

        準(zhǔn)備:預(yù)先加熱恒溫水浴的水溫(80℃)。
        務(wù)必確保萃取管和燒瓶干燥清潔;如果沒有,請將它們清洗并放入 120°C 的烘箱中進行干燥。 ①.折疊濾紙桶:參照圖2-6,取一張?11cm的濾紙,折疊成圓柱狀,然后將一端折疊封口,制成濾紙桶。 ②.樣品稱量:先剝幾?;ㄉ?,在磨碗中用錘子*搗碎作為實驗樣品。參考實驗儀器設(shè)備①,在電子天平上稱量濾紙桶的重量,然后用藥勺取2勺(約2g)樣品放入濾紙桶中,將濾紙桶的開口折疊并密封它;防止樣品漏出濾紙架。調(diào)整濾紙桶的高度,使其在放入提取管時略低于虹吸管的上彎頭。將裝有樣品的濾紙料斗放在電子天平上并稱重。兩個質(zhì)量之間的差值就是樣品的質(zhì)量。
         1 原理:提取樣品,除去揮發(fā)性部分,干燥并稱重提取液。
         2 試劑:無水(HG 3-1002)。
         3 設(shè)備:濾紙筒、脫脂棉、索氏提取器:150mL或250mL;水浴;烘箱:溫度控制在110±1℃
        干燥器:內(nèi)部有效干燥劑;分析天平。
         4 分析步驟:
         4.1.將樣品粉碎并充分干燥; 4.2.稱取試樣約2g,精確至0.001g,置于稱重的濾紙筒中。
         4.3.萃取:用脫脂棉輕輕塞住裝有樣品的濾紙管,放入索氏提取器中。濾紙管的高度應(yīng)低于虹吸管上部彎曲部分。將已干燥的接液瓶連接至定容,加無水至接液瓶體積的2/3。當(dāng)索氏提取器開始回流時,小心調(diào)節(jié)水浴溫度,控制虹吸回流速度在80滴/分鐘,一般提取6-12h。過多的揮發(fā)可從冷凝管上端補充。
         5. 稱重并取出接收瓶,回收溶劑。當(dāng)接收瓶中的溶劑為1~2mL時,在水浴上蒸干,在110℃烘箱中加熱1小時,在干燥器中冷卻30分鐘,稱量精度為0.001g。重復(fù)加熱、冷卻和稱量,直至連續(xù)兩次得到的質(zhì)量差小于0.002g。
         6、計算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 其中:X─-非揮發(fā)性萃取劑,%; m0──試樣的質(zhì)量,g; m1─接收瓶的質(zhì)量,g; m2─-接收瓶子和非揮發(fā)性提取物的質(zhì)量,g; H——樣品的水分含量,%。當(dāng)滿足允許誤差要求時,取兩次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,結(jié)果取0.01%。 10 允許差異 由同一分析人員同時或相繼執(zhí)行的兩次測量結(jié)果之間的差異。不揮發(fā)分大于2%時,絕對偏差不超過0.50%;當(dāng)非揮發(fā)分小于2%時,絕對偏差小于2%。不超過 0.20%。

滬公網(wǎng)安備 31011402002799號

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