選用自動電位滴定儀的幾點建議
選用自動電位滴定儀的幾點建議
隨著分析實驗室工作的需要和儀器技術的升級,自動滴定儀的品種繁多,用戶在選擇自動滴定儀時有時會感到眼花繚亂。根據我廠幾代工程技術人員的實踐和積累,提出幾點意見,供用戶選擇自動滴定儀時參考,如有不對之處還望指正:
一、目前市場上幾種自動滴定儀的結構
1.普通玻璃滴定管加模擬滴定終點控制電路Titrator的自動控制電路;
2、數字自動滴定管和模擬滴定終點控制電路的自動滴定儀;
3. 數字式自動滴定管和自動滴定儀,滴定終點數字識別。它也可以是以下形式:
(1)單片機控制的自動滴定儀有組合式和一體式兩種。
(2)以微機為上位機,控制由單片機控制的自動滴定儀,構成自動滴定系統(tǒng)。也有組合式和集成式兩種。
前兩種結構的自動滴定儀屬于硬件滴定,功能少,精度差。許多滴定無法完成,但其優(yōu)點是價格非常低廉,適用于銳度指數或準確度高的滴定分析。要求不高的滴定分析。
自控滴定儀的第三種結構是當今的主流,功能多,精度高??梢酝瓿蓭缀蔚乃械味ǚ治觯ㄟ@是一個通用術語,各種儀器有很大的不同)。
2、多種自動滴定儀功能(從自動滴定方法和滴定過程及滴定后數據處理的功能考慮)
1、滴定法的功能主要有電位滴定和光度(比色)滴定、電流滴定、電導滴定和溫度滴定等。
2、滴定過程及滴定后的數據處理
(1)終點確定方法主要有微分滴定、永jiu終點滴定、預設終點滴定、格蘭滴定、線性滴定等。
(2)數據處理主要包括數據平滑、實時滴定曲線繪制、終點和假終點識別和刪除、圖譜存儲功能;終點自動檢測和假終點刪除功能;人工終點生成功能;模板創(chuàng)建功能等。在光度(比色)滴定、電流滴定、電導滴定和溫度滴定、線性滴定、兩條相交直線的擬合和終點的溶液等方面。
在進行滴定分析時,首先要考慮選擇何種滴定方法,這不僅需要完成滴定分析任務,還需要獲得高精度的分析結果。主要測試考慮以下幾個方面:
(1)等當點的銳度指數hequ作為電位滴定準確度的衡量標準。 JN Butlerr研究表明:hequ>1000,滴定誤差不超過0.1%; hequ在0-1000之間,滴定尚可,但滴定誤差較大,0.1%-5%; hequ<10,不能確定滴定終點,滴定沒有實際意義。如果滴定銳度指數較小的項目,請使用微分自動滴定法而不是預設終點法。
預設終點滴定法和永定終點滴定法只有在滴定曲線較短(銳度指數較大)時才具有較好的準確度。如果滴定曲線平坦,接近終點的溶液離子強度很弱,電位很不穩(wěn)定,造成較大的測量誤差。因此,通常用于對精度要求不高的場合。
微分滴定法——當滴定達到理論終點時,離子濃度突然變化,引起電極電位的相應跳躍。這個跳躍是微分的,一階導數的最大值用來確定電位滴定的終點。不需要提前知道終點的值,還可以檢測不太粗糙的滴定曲線終點(銳度指數小),分辨率高,測量精度高。
(2)對于消耗滴定劑較少的滴定,如測定汽油和煤油中的硫醇硫和堿性氮,通常采用平滑曲線。
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